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月球资料(自用资料)

样品,水分,原理月球资料(自用资料)

发布时间：2016-12-08加入收藏来源：互联网点击：

水分测定方法：

一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。

（一）直接干燥法1 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

（二）减压干燥法（1）原理 利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。

二、蒸馏法

1. 原理基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。

2. 特点和使用范围此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧化对水分测定的误差。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。

脂肪测定方法：索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法原理：利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。

2、酸水解法，适用于各类食品中总脂肪含量的测定，但对含磷脂较多的一类食品，如鱼类、蛋类及其制品，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定结果偏低，多糖类遇强酸易炭化，影响测定结果。测定时间短，在一定程度上可防止脂类类物质的氧化。

3、碱水解法，利用各种碱性化合物与氯化木素反应。促进废液中AOX降低的方法，由于碱性化合物的不同或不同的组合。盖勃氏法，测定乳与乳制品中脂肪含量的容量测定法，是一种与美国巴布科克试验相对应的欧洲使用的方法分川盖勃生乳乳脂计定和用盖勃稀奶油乳脂计测定两种。

蛋白质测定的方法：1、凯氏定氮法：样品在高温浓硫酸的消化作用下，将样品中的有机氮转化为无机铵，待消化液冷却后，加入过量的碱，使无机铵转化为挥发性的氨，再将氨蒸出后，利用盐酸标准溶液滴定，最后根据消耗的盐酸标液体积推算样品中的氮含量。

2、杜马斯定氮法：样品在高纯氧中充分燃烧的过程中，将氮元素转化为氮气或氮氧化物，再经过高温铜的还原，使所有的氮转化为N2，然后利用热导检测器检测N2的含量来推算样品中氮含量。因此杜马斯定氮法也称为杜马斯燃烧法或燃烧定氮法。总灰分的测定一、原理将样品炭化后置于500~600 C高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。

维生素的测定1、维生素A的测定--三氯化锑光度法维生素A的测定方法除三氯化锑光度法外，还有紫外分光光度法、荧光法、气相色谱法和高效液相色谱法等。(1)原理在氯仿溶液中，维生素A与三氯化锑可相互作用，生成蓝色可溶性配合物，其颜色深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比。该蓝色物质在一定时间内可用分光光度计测定其吸光度(于620nm波长处有最大吸收峰)，其吸光度与维生素A的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定。

2、维生素C的测定1、荧光法(1)原理:试样中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸后，与邻苯二胺反应生成有荧光的喹唔啉，其荧光强度与抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食品中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。

总糖的测定1、直接滴定法1)原理:样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以亚甲基蓝为指示剂，在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝，根据试样所消耗的体积计算还原糖的含量。

可溶性和不溶性膳食纤维的测定4.1原理总膳食纤维：取干燥试样,经α-淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶酶解消化.去除蛋白质和淀粉,酶解后样液用乙醇沉淀、过滤,残渣用乙醇和总膳食纤维：取干燥试样,经α-淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶酶解消化.去除蛋白质和淀粉,酶解后样液用乙醇沉淀、过滤,残渣用乙醇和丙酮洗涤，干燥后物质称重量为总膳食纤维残渣;可/不溶性膳食纤维：另取试样经上述一种酶酶解后直接过滤,残渣用热水洗涤,经干燥后称重,即得不溶性膳食纤维残渣;滤液用4倍体积的95%乙醇沉淀、过滤、干燥后称重,得可溶性膳食纤维残渣。

以上所得残渣干燥称重后，分别测定蛋白质和灰分。总膳食纤维(TDF)、不溶性膳食纤维(IDF)和可溶性膳食纤维(SDF)的残渣扣除蛋白质、灰分和空白即可计算出试样中总的、不溶性和可溶性膳食纤维的含量。本方法测定的总膳食纤维是指不能被a淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶酶解消化的碳水化合物聚合物,包括纤维素.半纤维素、木质素、果胶、部分回生淀粉、果聚糖及美拉德反应产物等:一些小分子(聚合度3~12)的可溶性膳食纤维，如低聚果糖、低聚半乳糖、多聚葡萄糖.抗性麦芽糊精和抗性淀粉等,由于能部分或全部溶解在乙醇溶液中,本方法不能够准确测量.

农药残留的测定1波谱法该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量)测定。

2薄层色谱法(TLC)薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf值进行定性测定或用仪器进行定量测定。

兽药残留的测定1、免疫分析法免疫分析法具有抗原--抗体间可逆且特异的特点,特异性强、灵敏度高,除此之外,还具有安全可靠、快速及分析通量大等特点。需要指出的是,因农兽药分子一般情况下有着比较小的分子,且大多无免疫原性,一般将大分子量载体与半抗原形式相结合,最终形成人工抗原,借助免疫动物产生抗体,以体外方式与待测物相结合,最终实现检测待测物的目的。

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