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氯仿沸点(气相色谱进样方法及原理分析 EWG1990仪器学习网)

样品,溶剂,流进氯仿沸点(气相色谱进样方法及原理分析 EWG1990仪器学习网)

发布时间：2019-02-08加入收藏来源：互联网点击：

2019/01/10 作者/EWG1990仪器学习网

第一节进样技术

在使用气相色谱仪时，进样技术的选择与操作对分析结果的准确度和重现性有着直接影确，现就各种不同进样技术的进样口、操作参数设置及样品适用性进行叙述。

气相色谱进样技术是一个颇复杂和费思考的事，因为涉及的因素很多。

表1列出了常见的进样技术、因素及要求

样品进样设备气化室情况载气情况气体注射器手动气化室气体或液体样品被送入气化室空间气化室已加热，进样后保持恒温分流经典的自动进样阀

自动不分流Crob式的手动气化室为低温，进样后程序升温气体量管手动经典的液体注射器手动自动液体样品被直接送入色谱柱头气化室已加热，进化后保持恒温不分流经典的进样阀

手动自动固体裂解器

自动气化室为低温进样后程序升温将样品用溶剂溶解为液体，然后以液体样品处理

表1 常见的进样技术、因素及要求

一、进样方法

就气相色谱样品的状态而言，气体、液体和固体都有。气体和液体样品可用不同规格的注射器、进样阀以手动或自动方式进样。注射器和气体量管进样的优点是：进样量可以改变，操作简便；缺点是：若非自动进样，则进样量难以达到重复。图16-1是气体量管进样装置。进样前将样品从储气瓶取入量管中，关闭活塞3，记下量管中样品读数，然后旋转活塞3，用下口瓶把样品气压入色谱柱。关闭活塞3，记下此时量管中样品读数，其差值是进样量。

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用进样阀可获得重复性颇好的定量结果。气体样品可用四通或六通阀手动方式定体积进样。图1是用两个四通阀进样的示意图，进样量管依样品量大小而定。图2（a）为取样位置，此时用样品气置换量管中的载气，使量管完全充满样品气。图2（b）为进样位置，此时载气将样品气带入色谱柱中。图3是用一个六通阀进样的示意图。实线为取样位置，虚线为进样位置。用进样阀的缺点是在置换量管时消耗样品气较多，进样系统耐压较差。

图1 量管进样装置

1~4 活塞

图2 四通活塞定体积进样示意图

（a）取样位置 （b）进样位置

图2（b）进样位置

图3 六通活塞进样示意图

图4 滑杆阀示意图

自动的进样阀颇多，如流程色谱仪有气动膜式六通阀、六通平面阀、六通滑杆阀等，用于在线周期性、定量取气体样品。有短管阀、旋转阀、滑杆阀等取液体样品。图16-4是自动定量进样滑杆阀的示意图，当压缩空气进入气室1时，将滑杆右推，完成进样操作；当压缩空气进入气室2时（同时将气室1内的气体放空），使滑杆推向左边进行取样操作。滑杆阀进样重复性良好，最小进样量为lμL。

固体样品进样则是用裂解器将样品裂解并进样，或者将样品溶入溶剂中，如同液体样品一样进样。

液体和固体样品还可按顶空分析法进样。

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二、气化方式

样品必须先完全气化，然后在气相色谱柱中进行组分分离。当进样装置把样品送入气化室的空间或气化室内色谱柱的顶端（柱头进样），此时气化室可能是已加热至高温并保持恒温；也可能是低温，样品进入后才快速程序升温。一般地说，样品进入气化室空间之际，气化室已经加温至可完全气化样品的温度。而柱头进样时，样品进入气化室内柱头时，气化室才开始程序升温，使样品开始气化。例如由 Schomburg和Grob提出的冷柱头进样，它是一种把样品直接送到柱子顶端而无隔膜、无分离（直接进样）和无样品瞬间激烈蒸发过程的“冷”进样系统，对宽沸程和热不稳定化合物均可得到极好的定性和定量结果。

三、进样方式

气相色谱分析主要有填充柱进样和毛细管进样两种方式。

1.填充柱进样

填充柱进样口是目前最为常用，也是最简单、最易操作的GC进样口，该进样口的作用就是提供一个样品气化室，所以气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，进样口温度应接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。内径为2mm左右的填充柱，载气流速一般为30mL/min（氦气）。用氢气作载气时流速可更高一些，用氮气时则要稍低一些，实际样品要依据具体分离情况进行载气流速的优化。填充柱的柱容量大，进样量较大。

填充柱进样口还可连接大口径毛细管柱直接进样分析。当使用大口径毛细管柱时，进样口温度一般应高于待测组分沸点10～25℃。从减少初始谱带宽度的角度看，载气流量越快越好。但由于填充柱进样口的载气控制常常是恒流控制模式，其稳定流速不应低于15mL/min，而这正是大口径毛细管柱的流量上限。由于大口径的柱容量小于填充柱，故进样量较小，进样速度宜慢一些。

在填充柱分析中，有一些特殊的采样方法和进样技术：

（1）加压进样技术 在填充柱分析中，有时会出现进样信号过大而干扰微量气体组分检测的现象。进样信号的产生是由于柱系统压力与进样系统压力过度失衡造成的。为了消除这种现象，可通过加压进样装置，即在进样系统中安装一个微量调节阀，通过控制微调阀，使进样系统压力与柱系统压力达到均衡有效地消除了进样信号对微量气体组检测的干扰。

加压进样装置流程如图5所示。当六通阀处于采样位置时，通过微量调节阀控制样品

图5加压进样装置流程图

1一定量管；2一转子流量计；3一精密压力表；4一微量调节阀（针形阀）；5色谱柱

气的放空流量使样品气系统产生一定压力，压力的大小由系统中的精密压力表测量并参照柱系统柱前压力进行调节。当进样系统压力与柱系统压力达到平衡时，进样过程中系统无气流冲击，进样信号即可得到消除。

（2）特殊情况下的样品采集和进样

①带压液化C₄、C₅烃类的采样装置有带取样瓶和带取样管两种。取样瓶是一个小的玻璃瓶，可耐压0.15～0.2MPa。取样的关键是既不要让轻组分偏低，也不要让重组分偏高，因此要求操作敏捷。取样后，样品放在冰盐水浴中保存。分析时用预先被干冰冷却的注射器抽取样品，迅速注入色谱仪。后者取样管是体积2～3mL的耐压管，取样时，将管直接接到取样点的管路上，取样后移接到气化装置上，使其全部气化，令气体样品注入色谱仪。

②密封或氮气保护取样注射器玻璃注射器的尾部气密性较差，当所取样品不能与空气接触时，可在注射器尾部加密封垫，为增加密封性，注射杆上端可稍涂真空润滑油。当测定溶剂油中溶解氧时，取样的微量注射器尾部要用氮气保护。

③C₄、C₅烃类混合气样的进样C4、C3烃类混合气体最好用六通阀进样。因为注射器的速度快，样品在瞬间可能达到露点，使得部分组分液化留在注射器内壁上，影响进样的准确性，而六通阀进样则不存在这一问题。用注射器进标样进行定量分析时，标样需用空气或氮气配制，不要用烃类配制，否则会产生较大误差。

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