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萃取实验报告(萃取实验报告)
滤纸,漏斗,试样萃取实验报告(萃取实验报告)
发布时间:2020-12-06加入收藏来源:互联网点击:
咖啡因的化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构为:
纯咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚,它是弱减性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在C时失去结晶水并开始升华,C升华显著,时很快升华。无水咖啡因的熔点为。
咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索式提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇,易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器(或回流)进行连续提取,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,再通过升华提取得到纯的咖啡因。
三、实验装置
1.索氏提取器:见图2-17。
2.回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置(图3-13)。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差。
3.升华装置:具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。
四、试剂与器材
试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰。
器材:60mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、50mL锥形瓶、直形冷凝管。
五、实验步骤
称取5g茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取50mL95%乙醇加入60mL平底烧瓶中,加入几粒沸石,按图2-17安装好装置。水浴加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。
安装好蒸馏装置(见图3-2),水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液(约5~10mL)倒入蒸发皿中,加入2g研细的生石灰粉,在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(图4-31)。用小火小心加热升华,若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时,可暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称量,测熔点。产量约20~30mg。
六、注意事项
1.加入生石灰起中和作用,以除去单宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。
2.乙醇将要蒸干时,固体易溅出皿外,应注意防止着火。
3.升华前,一定要将水分完全除去,否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况,则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。
4.升华过程中必须严格控制加热温度。
七、实验结果与讨论
纯咖啡因为白色针状晶体,实验结果可用电子天平称量。本实验如没有索氏提取器,也可用回流方法来提取咖啡因。
八、思考题
1.索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?
2.升华前加入生石灰起什么作用?
3.升华操作的原理是什么?
4.为什么在升华操作中,加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?
5.为什么升华前要将水分除尽?
6.除了升华还可以用何方法提取咖啡因?
B咖啡因的红外吸收光谱测定
一、实验目的
1.了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理,学习AVATAR360FT-IR的使用方法。
2.掌握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法。
3.学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。
二、实验原理
1.红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一,它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。有关红外吸收光谱的基本原理参阅4.2.3节。
2.测定红外光谱时,不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后,压制成厚度约为1mm的透明薄片;糊状法是将样片研磨成足够细的粉末,然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状,然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收,所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图4-32是液体石蜡和四氯化碳的红外吸收光谱图。
3.测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构坚定工作的第一步,更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰,含有丰富的结构信息,但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说,主要应掌握4000~1500官能团特征频率区的吸收峰和1500以下一些重要吸收峰的回归,并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。
三、仪器和试剂
1.AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外谱仪器。
2.红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。
3.样品和试剂:实验十七A中提取的咖啡因、溴化钾粉末。
四、实验方法
1.开启仪器,启动计算机并进入OMNIC窗口(见第4.2.3节相关内容)。
2.压片法制样:取1~2mg干燥试样放入玛瑙研钵中,加入100mg左右的溴化钾粉末,磨细研匀。按照图4-33顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体,然后,将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上(见图4-34),旋转压力丝杆手轮压紧压模,顺时针旋转放油阀到底,然后,缓慢上下压动压把,观察压力表。当压力达到(约100~120)时,停止加压,维持2~3min,反时针旋转放油阀,压力解除,压力表指针回到“0”,旋松压力丝杆手轮,取出压模,即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间,压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。
3.绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索(详见第4.2.3节)。整个过程包括(1)设定收集参数;(2)收集背景;(3)收集样品图;(4)对所得试样谱图进行基线校正,标峰等处理;(5)标准谱库检索;(6)打印谱图。
4.收集样品图完成后,即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净,置于红外干燥灯下烘干,以备制下一个试样。
五、谱图解析
1.对照试样的结构,对红外谱图中的吸收峰进行归属。4000~1500区域的每一个峰都应讨论,小于1500的吸收峰选择主要的进行归属。归属时可参考图4-20和附录3。
2.记录计算机谱库检索的结果,并对检索结果进行评价和讨论。
六、注意事项
1.制样时,试样量必须合适。试样量过多,制得的试样晶片太“厚”,透光率差,导致收集到的谱图中强峰超出检测范围;试样量太少,制得的晶片太“薄”,收集到的谱图信噪比差。
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