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c54怎么算-c54怎么算5下4上
原子,波长,荧光c54怎么算-c54怎么算5下4上
发布时间:2020-12-06加入收藏来源:互联网点击:
5.解:(a)为a,b-不饱和酮,即第一种异构体,因为该分子中存在两个双键的pp共轭体系,吸收峰波长较长,而(b)在220nm以后无强吸收,说明分子中无K吸收带。故为第二种异构体。
6.解:虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线关系,但由于原子吸收线的半宽度很小,如果采用连续光源,要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器,目前的技术条件尚达不到,因此只能借助锐线光源,利用峰值吸收来代替。
而分光光度计测定的是分子光谱,分子光谱属于带状光谱,具有较大的半宽度,使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求。而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描,可以用同一个光源对多种化合物进行测定。
7.解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化。
与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。
缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现较差。
8.解:从工作原理上看,原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸汽气对其特征谱线的吸收来实现测定的,属于吸收光谱,而原子荧光则是通过测量待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下所产生的荧光的强度来实现测定的,属于发射光谱。
在仪器设备上,二者非常相似,不同之处在于原子吸收光谱仪中所有组件排列在一条直线上,而荧光光谱仪则将光源与其它组件垂直排列,以消除激发光源发射的辐射对检测信号的影响。
9.解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定。
主要的定方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定;(2)利用相对保留值r21进行定;(3)混合进样;(4)多柱法;(5)保留指数法;(6)联用技术;(7)利用选择检测器。
10.解:基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射,而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率,以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。
11.解:在液相色谱中为了承受高压,常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式。
12.气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统、进样系统包括进样装置和气化室、其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
四、综合题:
1.解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关。
可以针对不同情况采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影响信号的稳定,可以通过零点调节来消除,由于这种吸收随波长的减小而增加,所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素时,可以选用空气-H2,Ar-H2火焰。对于火焰中金属盐或氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。
有时,对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正:(1)邻近线校正法;(2)用与试液组成相似的标液校正;(3)分离基体。
2.解:据Wi=(fi’Ai)/(Σfi’Ai)
化合物fi’Ai质量分数
乙醇5.00×0.64 0.18
庚烷9.00×0.70 0.35
苯4.00×0.78 0.17
乙酸乙酯7.00×0.79 0.31
Σfi’Ai=18.15
3.答:对担体的要求;
(1)表面化学惰,即表面没有吸附或吸附很弱,更不能与被测物质起化学反应.
(2)多孔,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.
(3)热稳定高,有一定的机械强度,不易破碎.
(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小,从而有利于提高柱效。但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。一般选择40-60目,60-80目及80-100目等。
对固定液的要求:
(1)挥发小,在操作条件下有较低的蒸汽压,以避免流失。
(2)热稳定好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。
(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用。
(4)具有较高的选择,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。
(5)化学稳定好,不与被测物质起化学反应。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。
4.解:从化学键的质考虑,与有机化合物分子的紫外-可见吸收光谱有关的电子为:形成单键的s电子,形成双键的p电子以及未共享的或称为非键的n电子。电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间。处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后,可分别发生s→s*,s →p*,p → s*,n →s*,p →p*,n→p*等跃迁类型。p →p*,n →p*所需能量较小,吸收波长大多落在紫外和可见光区,是紫外-可见吸收光谱的主要跃迁类型。四种主要跃迁类型所需能量DE大小顺序为:n →p*p →p*£n →s*s →s*。
一般s →s*跃迁波长处于远紫外区,<200nm,p →p*,n →s*跃迁位于远紫外到近紫外区,波长大致在150-250nm之间,n →p*跃迁波长近紫外区及可见光区,波长位于250nm-800nm之间。(5)化学稳定好,不与被测物质起化学反应。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。
5.(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。
(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)
(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL。
(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。
6.解:设试液中锑浓度为Cx,
为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1,而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2
由于:ASb=KSbCSb
APb=KPbCPb
故: KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31
[Asb/Apb]1=(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808
Cx=1.02mg.mL-1
本文到此结束,希望对大家有所帮助呢。
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