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TMAH tmah事故

甲醇,氢氧化铵,反应TMAH tmah事故

发布时间：2016-12-08加入收藏来源：互联网点击：

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四甲基氢氧化铵的合成工艺条件

【塞声寒】

一、四甲基氢氧化铵简介

四甲基氢氧化铵，简写为TMAH（或者TMAOH），是一种有机化合物，分子式为C4H13NO，在缩合反应中起催化作用，是一种两相催化剂。通常制成25%的水溶液，密度1.016 g/cm³，熔点62~71℃，沸点120℃，加热到沸点时易分解成三甲胺、二甲醚(90%)和甲醇(5%)。本品有毒，通过皮肤接触或者吸入会抑制呼吸肌肉群，造成呼吸肌肉停止，导致吸入者脑部缺氧亡,目前无解药。

2、 工艺简介

向三甲胺甲醇溶液中通入氯甲烷气体，在一定的反应条件下，三甲胺与氯甲烷反应生成四甲基氯化铵，反应完成后，继续加入片碱，与四甲基氯化铵反应生成四甲基氢氧化铵和盐的甲醇溶液，然后，通过离心机分离出盐和四甲基氢氧化铵甲醇溶液；副产盐装袋外卖，四甲基氢氧化铵甲醇溶液加一定比例的水送入蒸馏釜，蒸馏分离出甲醇和四甲基氢氧化铵水溶液。

3、 原料

1、 三甲胺甲醇溶液： 含三甲胺≥30%

2、 氯甲烷： 瓶装 ≥99.5%

3、 片碱： NaOH ≥ 99.9%（W/W）

4、 软水： CL- ≤10PPm

总硬度 ≤0.03m mol/L

4、 设备

1、 1#反应釜：3000L 材质 316L 1台

减速机 XLBD2.2-3-17

电机 2.2Kw，1450r.p.m

2、 2#反应釜：3000L 材质 316L 1台

减速机 XLBD2.2-3-11

电机 2.2Kw，1450r.p.m

3、 离心机：双级推料离心机 P-40 材质 316L 1台

4、 蒸馏塔：Φ800×10×29300 材质 Q345-R 1台

5、 反应原理

反应方程式如下：

6、 反应条件

1、1#反应釜： 温度 ≤40-50℃

压力0.1-0.3MPa

2、2#反应釜： 温度 ≤40-50℃

压力 常压

七、甲醇蒸馏工艺条件

八、操作步骤

1、反应工序操作步骤：

投料顺序及投料量

1）、向1#反应釜泵入2000L三甲胺甲醇溶液（三甲胺含量为30%。Ρ=0.78）；

2）、开搅拌，向1#反应釜缓慢通入0.4MPa（钢瓶压力）的氯甲烷气体，反应当中釜内温度逐渐上升，通过夹套冷却水控制反应温度≤40-50℃；

3）、反应液呈中时为合格，停止通氯甲烷，此时反应液PH=7-8；

4）、向1#反应釜中泵入450L（360Kg）甲醇，搅拌5分钟左右后，停止搅拌；

5）、将1#反应釜中反应液，用泵转入2#反应釜；

6）、开2#反应釜搅拌，缓慢加入325Kg片碱，通过夹套冷却水控制反应温度≤40-50℃；

7）、片碱加完后，夹套通热水，保温1小时，停搅拌，取样化验；

8）、釜液中四甲基氯化铵反应完毕为合格，如果四甲基氯化铵没有反应完，则继续补加少许片碱，直至四甲基氯化铵反应完毕为合格。

2、分离工序

1）、离心前应检查离心机是否完好，在设备正常的前提下，打开2#反应釜锥底阀门，合格的反应液进入离心机进行过滤，开始放料时，离心机转速要慢，而且要时开时停，待料放好后，再加快离心机的转速；

2）、在离心机离心作用下，料液不断从离心机出口流出，直至出口处料液出现一点一点下滴时，停离心机，等离心机停稳后，方可出盐装袋；

3）、离心出的料液通过磁力泵，泵至反应物料储罐。

3、甲醇蒸馏工序

1）、检查设备运行情况，是否有漏点，运转设备润滑、盘车是否良好。

2）、做好投料前的准备工作，检查各阀门是否处于正常开、关状态，仪表、自动化附件是否灵敏。

3）、关甲醇蒸馏塔塔底排污阀，从反应物料储罐向塔釜泵入1500L料液，补加软水1200L。

4）、缓慢开启蒸馏塔釜热水阀门，控制塔釜温度在80-90℃，塔顶温度在45-50℃时，开始采出甲醇；蒸馏过程中，要随时取样化验釜液，当釜液中甲醇含量为零时，关加热阀门，停止蒸馏；蒸馏开始时，上部全回流操作，待塔顶、塔釜温度稳定时，开始采出甲醇，采出与回流的比例为1:3。

5）、塔釜温度降至40-50℃时，用输送泵将塔釜合格料液输送至四甲基氢氧化铵储罐，装桶待售或用于生产；

九、结论

应用上述工艺条件，所生产出的四甲基氢氧化铵25%水溶液，用于缩合工序，生产转化率达到了99.6%以上，并且在后续工序回收后，再次循环套用，套用次数可达10次以上，节约了成本，提高了生产效率。

本文到此结束，希望对大家有所帮助呢。