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(尼龙滤膜)-聚偏氟乙烯膜
海藻,酸钠,溶液(尼龙滤膜)-聚偏氟乙烯膜
发布时间:2020-12-06加入收藏来源:互联网点击:
Ca( Alg) 2 + 2H + →2HAlg + Ca2 + ,HAlg + Na + →NaAlg +H +
在我国,提取海藻酸钠的主要原料是海带。
(二)提取方法
自从海藻酸盐商品化以来,很多人对其提取工艺进行了研
究,工艺方法众多,但大都大同小异,流程如图 1 所示,主要包 括前处理,消化及纯化三大步骤。海藻酸钠提取工艺的研究核 心都是如何在前处理、消化和纯化步骤中提高海藻酸盐的产 率、减少其降解和改善其外观。
原料的前处理
前处理对产品的后期提取具有重要作用。在早期的研究中,大多数学者都认为用稀酸对海藻酸钠进行前处理有助于提高提取率; 并在早期的海藻酸钠工业生产专利中也描述到用酸进行前处理是碱法提海藻酸钠的必要步骤。但是一般前处理需要浸泡,时间较长,如果用酸处理,会加速海藻酸分子链的断裂,影响粘度,同时在后续的碱提过程中也会出现颜色 变深的现象,影响产品的品质。Le Gloahec 和 Herter 等人提出需要增加脱色,他们用凝胶状的氢氧化铝对澄清的海藻酸钠 提取液进行处理; 在酸处理后又用福尔马林溶液进行浸泡处理,发现叶绿素等有色物质被固定在海藻的表皮细胞中,并在碱提过程,颜色加深现象明显减少,同时甲醛对植物细胞壁纤维组织有破坏作用,有利于后续消化过程中海藻酸盐的置换与溶出。Haug A 认为颜色的变深可能是酚类化合物导致,如果采用次氯酸钠进行脱色,将对产品的粘度产生很大影响,长时间漂白脱色会使海藻酸分子链降解,导致产品粘度降低。此后研究者普遍采用盐酸配合福尔马林溶液进行前处理。Gustavo等人对盐酸预处理进行了详细的研究。他们的前处理方法是: 先用一定浓度的福尔马林溶液浸泡原料过夜,然后 再用一定浓度的盐酸进行浸泡过夜,最后用碳酸钠消化提取。
研究结果表明,海藻酸钠的产量随所用酸的浓度增加而增加, 而粘度则随酸浓度的增加而减少。此后的前处理研究中,普遍 采用类似的方法进行。何俊红、何钟林等人认为福尔马林可能会在海藻酸钠提 取过程中有残留,且是致癌物质,然而戊二醛是一种在医院替代福尔马林进行消毒的消毒剂,同时戊二醛可能会破坏海带的细胞壁,促使海藻酸盐溶出并可达到固定色素的目的,所以他们尝试使用质量百分比浓度为 1% 的戊二醛替代甲醛对海带进行前处理。研究结果表明,使用戊二醛比相同条件下使用甲醛的产量要大,但得到的产品粘度低。青岛大学的夏延致等人用酸与三偏聚磷酸钠配合进行前处理,发明了一种制备低粘度 海藻酸钠的方法。宋方方等人的前处理方法是先将原料用 水浸泡到充分溶胀后粉碎,然后用苹果酸,乙醇,食盐搅拌冻 融,再进行后续的消化提取。
Rostami等人在考察海藻酸钠的分子量与生物学特性之 间的关系时,为了得到不同分子量的海藻酸钠,他们对原料采 用蒸馏水、盐酸、蛋白水解酶和纤维素酶四种不同的前处理方 法来进行处理。结果表明,用水处理和蛋白水解酶处理的产率 最低,用盐酸处理后的产率比水和蛋白水解酶处理后的明显提 高,在所有处理方式中纤维素酶处理后的产率最高。 如今研究者更多是用酶对原料进行前处理[27 - 28],优点是
通过减少使用酸可以避免海藻酸的降解,同时酶也具有专一 性,能将细胞壁破坏,使得海藻酸盐能更多的溶解并被置换过 来,但是用酶前处理由于不能固定色素,所以需增加脱色的环 节,这会促使海藻酸盐的降解。 除了上述的前处理方法外,也有较多人在实验室采用乙醇
进行浸泡处理。 以上方法在实验室提取对海藻酸钠进行前处理可以得到
很好的效果,但是在实际海藻酸钠工业生产中,考虑到成本的 原因,更多的还是采用酸与甲醛处理。
原料的消化
原料预处理后,需将海藻酸从海藻的细胞壁提取出来,即将海藻酸盐转化为可溶性的海藻酸钠,从而从海藻中去除海藻酸,这个过程是消化。消化是影响提取率的主要因素,其普遍 采用的方法是碱提。早期有人用氢氧化钠消化,因氢氧化钠污 染环境,腐蚀性强,后来都采用碳酸钠溶液进行消化。消化的主要影响因素是碳酸钠浓度,消化温度,消化时间和消化pH 值。
Zvered等人用 1% ~ 2% 碳酸钠溶液在 27℃ 条件下消化
1 ~ 2 h。Secconi提出在 pH 值为 5 ~ 7. 5 之间用氨水、钾盐和 钠盐混合进行消化 5 ~ 24h。Arvizu - Higuera 等人[31]通过研究
发现消化的 pH 值大于 10 效果会更好。 何俊红、何钟林等人用 1% 的碳酸钠溶液,并加入少量氢氧化钠研究了 pH 值对消化反应的影响,结果表明,随着 pH 值的 升高,海藻酸钠的产率明显提高,由 33.91% 提高到 93.87% ,他们认为消化反应过程中控制高的 pH 值对产品的提取率有积极 的影响。盘茂东等人对海南马尾藻提取海藻酸钠的工艺进行了较详细的研究,并对影响提取率的消化条件进行了单因素分析,结果表明碳酸钠的浓度为 2% 时,其提取率达到最高,为36.8% 。消化温度为 50℃时,提取率最高,为 40.7% ,消化时间 约 3h 时,提取率最高,为 35.1% 。所得海藻酸钠的粘度为185mPa·s。田洪芸[20]采用单因素及正交试验详细分析了超声 - 微波协同消化对产率的影响,他们优化工艺条件后得到的海 藻酸钠粘度可达 3670mPa·s,提取率为88.6% 。宋彦显等人用纤维素酶辅助碳酸钠溶液提取海藻酸钠,用正交试验确定最佳的提取率为 49.8% 。Youssouf等人用超声对原料的消化进行处理,方法是将真空干燥后的原料用 80% 乙醇在室温下浸泡过夜,之后用孔径为 10μm 的微孔尼龙滤膜过滤,用蒸馏水水洗,加入 2% 的氢氧 化钠溶液,然后用功率为 150W,频率为 25kHz 的超声波进行处 理。他们最后得到的提取率达到 55% ,同时可以缩短提取时 间。消化是海藻酸盐提取的重要环节,消化效果的好坏对产率 的影响大。从绿色制备考虑,不仅要将海藻酸从海藻的细胞壁 有效的提取出来,并在消化过程中减少分子链的降解,而且使用对环境友好的提取方式是消化环节中最为关心的问题。
海藻酸盐溶液的纯化
原料经过消化后,得到的是不纯的海藻酸钠溶液混合物, 需要进行纯化处理。纯化的一般步骤是: 消化后的海藻酸钠溶 液→过滤→盐酸( 酸凝固) 或氯化钙( 钙凝固) 凝固→抽滤→用 盐酸溶液脱钙或用氯化钠溶液离子交换脱钙→用碳酸钠溶解 →过滤→乙醇沉淀→烘干→成品。在早期一般都是用酸凝固,因其成本低廉而得到应用,但是耗时长,且在提取过程中容易使海藻酸的分子链降解,导致产品的粘度较低。为提高海藻酸 的提取效率与产品质量,逐渐使用钙凝固,因其可以减少生产 时间,一方面使得海藻酸分子链降解时间减少,另一方面减少 酸对分子链的影响,从而提高产品的粘度而得到广泛应用,但氯化钙的成本较盐酸高。 王孝华等人比较了酸凝固与钙凝固的纯化工艺,结果表明,酸凝固的沉降速度较慢,得到的沉淀物粒度较小,影响后续 的过滤,且产品的提取率也较低; 氯化钙凝固的沉降速度较快,得到的沉淀物的粒度较大,有利于后续的过滤,并采用离子交 换将钙离子置换除去,得到的产率较高。经过对钙凝 - 离子交 换法进行系统的研究,得到了最佳的工艺条件,大大缩短了纯 化时间,产品的粘度可达到 2840mPa·s。Leinfelder 等人[34]的纯化方法是将用 EDTA 提取的海藻酸 盐溶液用 37. 5% 的乙醇在用空气搅拌下进行沉淀,沉淀物用0.5 mol /L的氯化钾溶液溶解,反复 2 次沉淀再溶解,溶解后的溶液用透析袋透析,之后再进行第 3 次沉淀,最后干燥即得高 纯度的海藻酸盐产物。他们的目的在于制备在分子水平与细 胞相容的海藻酸盐,此方法成本高,适合在实验室制备。
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