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钙黄绿素_钙黄绿素和碘化丙啶双染步骤

试样,溶液,指示剂钙黄绿素_钙黄绿素和碘化丙啶双染步骤

发布时间：2019-02-08加入收藏来源：互联网点击：

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一、方法A、EDTA络合滴定法优点：快速，准确缺点：终点相对不易判断B、高锰酸钾法（仲裁法）优点：准确缺点：耗时比较长

A:EDTA络合滴定法1、原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用掩蔽剂消除干扰离子的影响，在碱溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。

Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）　　Ca-指示剂络合物+ EDTA——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色)

2、操作步骤试样分解液制备含有机物的试样：称取0.5g～5 g试样于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃±20℃下灼烧3 h(或测定粗灰分后连续进行)。取出坩埚，冷却至室温。不含有机物的试样：称取0.2-0.3g试样于烧杯中。加入（1+3）盐酸溶液10 mL和（1+1）硝酸溶液3滴，小心煮沸，冷却至室温，将此溶液全部转入100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

试样分解液移取和滴定

B:高锰酸钾法1、原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵将钙离子定量沉淀，分离沉淀，用硫酸溶解沉淀，以高锰酸钾法滴定草酸根，间接测定钙含量。操作步骤试样分解液制备 同EDTA络合滴定法

关键控制点淀粉溶液要求现用现配，由于三乙醇胺本身黏度较大，配成50%的溶液便于使用；乙二胺挥发较强，配成50%的溶液使用。掩蔽剂按照顺序添加，每加入一种试剂均要摇匀。三乙醇胺主要掩蔽Fe3+；乙二胺主要掩蔽Cu2+，Mn2+，Zn2+；淀粉的作用为防止Cu2+，Mn2+，Fe3+，Zn2+以悬浮状态出现；盐酸羟胺还原剂，防止锰离子氧化到高价无法掩蔽。碱液要加过量(PH≈13)后要立即进行滴定。钙黄绿素指示剂加入要适量。过多颜色太深不好判断终点

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